一、羥基硅油的化學(xué)性質(zhì)是什么
羥基硅油不僅具有二甲基硅氧烷(如甲基硅油)相類似的性能,而且具有活潑硅醇基封端帶來(lái)的特殊性能。和有機(jī)烷氧基硅烷、有機(jī)酰氧基硅烷、氨基硅烷在酸堿性介質(zhì)的作用下,可發(fā)生縮合反應(yīng),生成高分子聚合物;與硼酸酯、鈦酸酯、硅酸酯、硅氫鍵等反應(yīng)生成交聯(lián)結(jié)合產(chǎn)物。
羥基硅油與氨烷基硅烷(如偶聯(lián)劑KH-550或偶聯(lián)劑KH-602)進(jìn)行反應(yīng),可以合成氨基硅油。反應(yīng)產(chǎn)物為分子量增長(zhǎng)的,氨烷基在聚硅氧烷鏈的側(cè)鏈上接枝的氨基硅油。反應(yīng)的原料配比根據(jù)所制備的氨基硅油的氨值而定,例如使用KH-602時(shí),氨值為0.3的產(chǎn)品使用96.67%的羥基硅油和3.33%的KH-602。
二、羥基硅油是如何制作的
1、催化聚合法
該方法為工業(yè)常用生產(chǎn)方法,以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)或二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)作為起始原料,水作封端劑在酸、堿、離子交換樹(shù)脂及酸性白土等催化下聚合而得。以D4為原料時(shí),反應(yīng)過(guò)程見(jiàn)“催化聚合法合成羥基硅油的過(guò)程”。
方法:將八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)或二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)、催化劑(固載催化劑等)、水按配料比,加入反應(yīng)器內(nèi)。然后升溫進(jìn)行本體聚合反應(yīng),并抽樣檢測(cè)原料的轉(zhuǎn)化率,當(dāng)達(dá)到80%以上時(shí)出料,得到粗硅油產(chǎn)品。將粗硅油放入100℃以上的蒸發(fā)器中,在3kPa下進(jìn)行連續(xù)蒸餾,脫除低分子,得到二甲基羥基硅油產(chǎn)品。
2、水解法
由二甲基二氯硅烷、二甲基二烷氧基硅烷水解而得,或二甲基二氯硅烷與甲醇醇解制得。
原理:二甲基二氯硅烷首先水解,一個(gè)氯原子先被水解,剩下的一個(gè)氯原子水解較慢。
方法:
(1)將計(jì)量二甲基二氯硅烷滴加到含量為24%的氨水中,攪拌水解,使生成的油相迅速脫離反應(yīng)體系。分離出油相,用無(wú)水氯化鈣干燥,再經(jīng)活性炭脫色,氣提法脫氨,得無(wú)色透明的液體,即小分子羥基硅油。其中大約含有50~80%線狀物和20~50%環(huán)狀物混合物。
(2)在搪瓷水解釜內(nèi)加入計(jì)量的有機(jī)溶劑、水和堿性中和劑,開(kāi)動(dòng)攪拌,同時(shí)向釜內(nèi)直接緩慢加入二甲基二氯硅烷,在低于10℃的溫度下進(jìn)行水解,加完料后,繼續(xù)攪拌20min,停止反應(yīng)靜置分層,放出廢水,物料經(jīng)干燥并除溶劑和過(guò)濾,獲得二甲基羥基硅油產(chǎn)品。